由水雾化和还原工艺相结合所得的QMP 和Domfer 铁粉中,具有相当比例的多孔颗粒,因而它们的性能介于还原铁粉和水雾化铁粉之间。还原铁粉与水雾化铁粉相比,具有较低的松装密度、较高的压制性。水雾化铁粉纯度高、压缩性高,为高密度、抗动应力结构零件的上佳原料。工业铁粉的应用汽车零件制造业是粉末冶金机械零件的最大用户,占其 的60%~72%,占所有铁粉耗用量的50%左右。铁粉也是发展高效电焊条的重要原料,其耗用量占铁粉总耗用量的10%左右。铁粉消耗于其他方面的应用,诸如火焰切割、磁力探伤、脱气物料、静电复印显影剂用载体、人体热敷袋、合金 添加元素、催化剂、蓄电池电极、食品增铁剂和谷物选种等,近年来得到迅速发展。火焰切割、磁力探伤、脱气物料、静电复印显影剂用载体、人体热敷袋、合金添加元素、催化剂、蓄电池电极、食品增铁剂和谷物选种等,近年来得到迅速发展。
1 超细铁粉的制备
1.1 化学法
1.1.1 气相还原法
气相还原法一般是将FeCl2 等铁盐在高温下蒸发, 然后用H2 或NH3还原剂进行还原来制备超细铁粉。反应过程分为铁盐脱水、蒸发以及气相还原三个步骤。气相还原法中铁瞬间成核, 成核温度低,铁粉粒径小, 粒度分布集中, 可以生产质量较高的纳米级超细铁粉; 但因其在气相时反应, 反应过程精细, 容易受装置等的影响, 稳定性不好, 目前尚未见大批量生产。利用气相还原法制备了a- Fe, 即蒸发FeCl2晶体粉末, 在热管炉中加热气相,并用H2或NH3作还原剂制备超细a- Fe 粉末。
1.1.2 固相还原法
固相还原法一般指的是在H2气氛下, 将FeC2 O4•2H2 O 或FeOOH 等前驱体或铁的氧化物分解、还原来制备超细铁粉。以从铁盐溶液中沉淀析出的FeC2 O4•2H2 O作为前驱体, 经热分解、氢气还原和表面钝化处理后, 制取了长径约50nm 的椭球或短棒状a- Fe 金属磁粉。这种工艺的特点是采用纯化学试剂, 过程简洁, 易操作, 设备投资少, 成本低, 在实际工业生产上将会有很好的前景。
1.1.3 液相还原法
溶液中的金属铁盐( 主要是Fe(Ⅱ) 和Fe(Ⅲ)盐) 在强还原剂( 如KBH4、NaBH4) 等的作用下, 还原为单质金属铁粒子。用FeSO4和FeCl3 与过量的NaBH4 反应, 还原制得的零价铁颗粒90% 在纳米级尺度范围内。以三乙基硼氢化钠为原料, 甲苯为溶剂, 聚乙烯吡咯烷酮( PVP) 为分散剂成功制得粒径约50 nm 的铁微粒。该法可在较低的温度下制备非晶态的纳米铁磁粒子, 并且硼在合金中共沉积, 有利于非晶态结构的稳定。
1.1.4 羰基法
羰基铁粉的制取方法一般分为普通热分解法和激光热分解法。普通热分解法是让Fe( CO)5在一定温度下直接分解制取铁粉, 分解方程式如下:Fe( CO) 5= Fe+ 5CO。采用在有保护性液体( 即载液) 与分散剂存在的条件下, 热分解羰基铁来制取纳米级金属铁颗粒。这样不仅可以避免颗粒长大, 而且还可防止颗粒被氧化。但Fe( CO) 5 通过普通热分解得到的铁粉平均粒径较大, 纯度不高, 所以现在一般采用激光热解法制备羰基铁粉。激光热解法的原理是利用连续激光流动体系, 将羰基化合物Fe( CO) 5裂解来制备超细铁粉。但由于羰基法系统成本较高, 且Fe( CO) 5为有毒易爆物质, 整个工艺流程的操作复杂, 这些阻碍了羰基法的应用普及。
1.1.5 微乳液法
微乳液结构中质点大小或聚集分子层的厚度接近纳米级, 从而为纳米材料的制备提供了有效反应器。透明的水滴在油中或油滴在水中形成的单分散体系散质点直径为5~ 100 nm, 其结构如下图所示。
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